脱硫建筑石膏相分析仪器测试测试方法分析

石膏的相组成分析生石膏经过煅烧后，成为熟石膏（建筑石膏）。由于煅烧过程中工艺参数的变化，在熟石膏中半水石膏、无水石膏、二水石膏的含量也有很大差异。这种差异表现在对建筑石膏的质量影响上，如建筑石膏的标准稠度、凝结时间、抗拉强度等指标，石膏粉设备都受到建筑石膏中各种脱水相含量的影响。为了及时调整工艺参数，达到生产上的稳产高产，需要一种快速测定建筑石膏中脱水相组成的方法，以便根据测定结果及时调整生产工艺参数。传统的三项分析需要先检查石膏的附着水，结晶水之后，采用其他方法（差示扫描量热法）进行石膏相组成分析，此方法需要选取参比样，而且计算过程较为复杂，时间长久，深圳市冠亚技术科技有限公司生产的CS型-002GL石膏粉相组分析仪对石膏粉的附着水、结晶水快速检测，结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法，大大缩短了试验时间，有利于厂家对产品品质的控制及改进。

脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相，但是随着温度的升高和外界条件的改变，可得到半水石膏、III 型无水石膏及 II 型无水石膏，而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。深圳冠亚牌CS-002GL卤素水分检测仪是一款多功能石膏水分仪，可以快速检测石膏附着水和结晶水含量，同时快速测定石膏三相指标。石膏三相分析检测仪器满足企业加工中每个环节的水份含量检测要求，快速测定建筑石膏中各石膏相组成，主要测定建筑石膏中吸附水、可溶性无水石膏、半水石膏、二水石膏的含量，以及通过指标算出石膏纯度，通过石膏三相分析检测仪测定结果与国标GB/T5484-2000石膏化学分析方法可达成一致性，极大的提高了检测效率。

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1.1 相分析方法的基本原理

（1）脱硫建筑石膏中的 III 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 个 H2O 与 2 个 Ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而 2 个 SO42-?与 1 个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前 3 个较难失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，III 型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

（2）脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的 III 型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。

（3）脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。

1.2 脱硫建筑石膏相分析方法

根据相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示扫描量热法）等。本文在以上分析方法的基础上，应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进，方法如下。试验前的准备：测定仪温度调至 50℃，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。

（1）附着水与 III 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪精确称取 5 g 试样 G1，精确至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 G2。

当 G1>G2?时：附着水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型无水石膏含量 AⅢ＝0；

当 G1<G2?时：吸附着水含量 W＝0；则： III 型无水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。

（注：以上分析试样中，附着水和 III 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏极易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏）

（2）半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g，精确至 0.001 g，记为m1，在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上，然后将水分测定仪温度调至 50℃，烘干至恒重，记录此时试样质量 m2；zui后将水分测定仪调至 200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 m3。

文章来源：《分析测试技术与仪器》 网址: http://www.fxcsjsyyq.cn/zonghexinwen/2020/1008/331.html