低含量地质样品中金的分析测试方法探讨

0 引言

自然界中，金主要以单质状态散布于岩石或砂矿内，地壳中的丰度为5×10-9，含量少，且呈不均匀分布。伴随科学技术水平的不断提升，大量新型分析测试技术、仪器设备不断涌现，地质样品中金的分析测试方法也越来越多，在满足测试要求的同时，还大幅提升了测试分析的准确性和精密度，进一步简化了分析流程，提高了工作效率。

1 金的常见分析测试方法

1.1 滴定法

碘量法和氢醌滴定法是最常见的金的滴定分析方法。其一，碘量法。此类滴定法的反应很快，终点变化显著，缺点为测定金选择性差，要适量掺加掩蔽剂，多在高含量金矿石分析和选矿时金的测定中使用。其二，氢醌滴定法。此类滴定法具有更好的选择性，且便于操作，缺点为针对高含量金的滴定所需时间较长。

1.2 光度法

基于新型高灵敏度、高选择性显色剂的研发与使用，作为最常用的一种金的测定方法，光度法得到了大量应用和推广。在金的光度法测定中，硫代米蚩酮(TMK)应用最多。

1.3 发射光谱法

按发射光谱法进样方式可分为3种类型，即直接光谱法、化学光谱法和火试金光谱法。在自然界内，金存量少，且呈分散、不均匀状态分布，上述3种仅有2种可以达到矿样分析的要求，分别为火试金光谱法和化学光谱法，其中化学光谱法应用最多。该测定方法，需先用化学法进行试样处理，随后通过富集分离法将金富集分离，并通过离子体发射光谱法，如发射光谱法等进行测定。因为对矿样内的金进行了富集分离，可有效提升测定的灵敏度、准确性。

1.4 原子吸收光谱法

相比其他测定方法，目前在国内应用最多的分析测试方法为原子吸收光谱法。其特点为操作简便、快捷，且测定结果精准。一般情况下，可采用火焰原子吸收光谱法用于微量金测定。石墨炉原子吸收光谱法可用于化探样品中的痕量金测定。采用这种测定方法，同样要先通过化学处理样品，待金富集分离后，便可进行分析测定。

1.5 电感耦合等离子体质谱法

随着科技的进步，大量先进的分析测试技术和仪器设备被研制出来并用于实践。如电感耦合等离子体质谱法，其优点为分析速度快、检出限低、重复性好等。因其独特优势，目前，在地勘实验室测金中应用越来越多。

2 低含量地质样品中金的分析测试方法

为了研究金的分析测试方法，本文以石墨炉原子吸收光谱法为例，对低含量地质样品中金的测定进行分析。相比其他测试方法，石墨炉法检出限可低至0.0x×10-9，通过该测试法，可有效避免原子浓度在火焰气体中的稀释，尤其是在少量样品的金测量中，应用效果更好。

2.1 样品处理

1)称量样品，焙烧3 h(由低温到高温)。

2)冷却后，移至容量瓶(250 mL)，掺加王水(1:1)溶液，40 mL。

3)放置电热板继续焙烧1 h，当体积为10～15 mL时，可将其冷却、稀释。

4)掺加泡沫，紧固塞子，置入振荡器，进行若干次振荡处理。

5)取出泡沫，且清洗，随后在硫脲试管(10 mL)内装入泡沫。

6)水浴30 min，挤压泡沫45下，随后取出泡沫，待试管内完全装入泡沫中的水分且冷却后，便可放入样品杯内，结束样品处理。

2.2 测试分析

通过国家标准规定，以同一种化学法处理每批样品，测试过程中输入物质值，一个一个测量。随后，利用软件拟合方法进行工作曲线绘制，并在相同条件下对样品进行测定。一般可按照工作曲线次序测定，结合样品表分析所有条件设置，最后保存，预热30 min，完成测试。

2.3 结果讨论

本次分析测试主要针对检出限、测定时间、准确性及稳定性三方面进行了对比分析，具体如下。

1)检出限：测量值分别为0.836、0.814、0.808…0.860，平均值为0.739，相比标准值0.，检出限方面差距较大。

2)准确性与稳定性：测量值为45%，平均值为85%，标准值为95%，说明石墨炉原子吸收法取得的测量值，数值浮动偏高，稳定性差，相比平均值、标准值存在很大差距。

3)测定时间：样品分析采用石墨炉原子吸收法时，需要通过一系列的流程，例如干燥、原子化等，每次只能测定单个样品，且每次所需时间为2 min。通过测定，在时间方面，测定值为45 min，平均值为23 min，标准值为5 min，因此，与标准值相比，测定时间长。

文章来源：《分析测试技术与仪器》 网址: http://www.fxcsjsyyq.cn/qikandaodu/2021/0107/413.html